一、前言

異氰酸酯是有機合成的重要中間體，可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑，也用于改進塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標，對判斷聚氨酯材料質量有重要意義；同時，異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用，是研究聚氨酯材料*反應合成的重要手段。

本方法是在之前終點滴定的基礎上進行動態滴定的研究，采用甲苯-二正丁胺反應方法，用鹽酸滴定其含量，通過指示劑指示的方式，確定滴定終點和指示劑指示的終點是否一致，進而判斷動態滴定的可行性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動電位滴定儀，PH 復合電極，分析天平等

2.2、試劑

鹽酸（0.1014mol/L）,  無水碳酸鈉， 甲苯，異丙醇，二正丁胺。

三、實驗方法

3.1、樣品檢測

稱取異氰酸酯試樣 0.1g,至 0.0001g,放入滴定杯中，用適量甲苯加熱溶解，加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液，攪拌 10min 后，用 pH 非水復合電極為工作電極，用 0.1M 的鹽酸進行滴定至突躍點出現，同時做空白試驗。

設定滴定儀參數如表 1 所示：

表 1 滴定參數設置

3.3、測試圖譜示例

四、結果與討論

4.1、實驗結果

異氰酸酯基團實驗結果如表 3 所示：

表 2 測試結果

4.2、結論

通過指示劑顏色和電位滴定突躍終點對比來看，二者基本是同步的，所以說，選用電位動態滴定的方式是可行的，能夠準確的檢測出異氰酸酯基團含量。但是，針對不同材料樣品來說，可能會出現二者相差較大的狀況，所以在樣品檢測前期，進行方法的驗證，確定方法的可行性和準確性。

參考文獻

[1] HB/T 2409 聚氨酯預聚體中異氰酸酯基含量的測定[ S ] .

電位滴定法測定聚山梨酯 80 中...

電位滴定法測定酵母粉中氨基酸態氮...