1  前言

作為一種多元醇型非離子表面活性劑，聚山梨酯 80 屬對電解質有顯著的抵抗力，親水性強 ，能夠與多種藥物良好配伍 ，且具有低毒特點 ，廣泛應用于液體、半固體、固體制劑中，作 O/W 型乳化劑、增溶劑、濕潤劑、分散劑和穩定劑。研究表明 ，聚山梨酯 80 過氧化值含量與制劑主成分含量呈負相關 ，測定其過氧化值含量對保證制劑產品質量具有重要意義。

本文參照《藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法  過氧化值》 ，采用電位滴定的方式 ，改進了聚山梨酯 80 中過氧化值含量的測定方法 ，結果*可靠。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9222PT 復合氧化還原電極。

2.2  試劑

乙酸、異辛烷、碘化鉀、0.01mol/L 的硫代硫酸鈉。

3  實驗方法

3.1  實驗步驟

精密稱定試樣（至 0.0001g） ，置于滴定杯中 ，加入 30mL 乙酸-異辛烷（ 3：2 ）溶解，加入 0.5mL 碘化鉀試液，蓋上蓋子反應 60±1s，立即加水 30mL，用 0.01mol/L 的硫代硫酸鈉滴定。同時用空白試驗校正。

3.2  參數設置

4  結果與討論

4.1  實驗結果

經過分析檢測 ，聚山梨酯 80 過氧化值測定結果如下表：

 4.2  滴定譜圖

0206 聚山梨酯 80 測試滴定圖譜 

0403-3 聚山梨酯 80 測試滴定圖譜：

4.3  結論

本文建立了聚山梨酯 80 過氧化值的電位滴定測定方法，并在樣品放置一段時間后進行重復測試 ，驗證方案的可行性。為聚山梨酯 80 過氧化值的測定提供了一定的參考依據。

參考文獻

【1】藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法 過氧化值

【2】LS/T  6106-2012 動植物油脂 過氧化值測定  自動滴定分析儀法

注意事項

1、聚山梨酯 80 自身較容易被氧化 ，開瓶后需要立即測定其過氧化值。方法開發過程中開瓶后立即分裝 ，冷凍保存 ，測定前取出 ，恢復室溫后使用。（分裝使用的離心管、取樣用的注射器均做避光處理 ，使用棕色滴定杯配合杯蓋進行滴定 ，保持密封避光）

2、碘化鉀溶液要求：新配置的碘化鉀飽和溶液應有結晶存在，存放于避光處，不得含有游離碘和碘酸鹽。

3、使用三氯甲烷—冰乙酸（2：3）作溶劑時，終點附近有電位波動導致圖譜不光滑，故參考《LS/T  6106-2012 動植物油脂  過氧化值測定  自動滴定分析儀法》，采用乙酸-異辛烷（3： 2）為溶劑。溶劑對空白測定無影響。

4、樣品測定前 ，可用 5%的稀硝酸浸泡鉑電極。兩次樣品測定間隙 ，以去離子水充分沖洗電極 ，沖洗后的電極無需紙巾擦拭。⑤樣品如需要久置 ，應當分裝后嚴格密閉 ，于冷凍保存。

5、過氧化值實驗的參數設置及試劑使用于其他各類脂肪與脂肪油樣品中過氧化值的測試。

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